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超高效液相色譜三重四極桿質譜聯用檢測飼料中的巴比妥類
藥物
摘 摘 要 要：本文建立了一種使用島津超高效液相色譜儀和三重四極桿質譜儀聯用測定飼料中巴比妥、
苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥的方法。本方法在 5 min 內快速分離分析四種巴比妥藥物，
線性范圍和相關系數分別在 1.0-200 μg/L 和 0.9974-0.9992 之間；不同濃度的精密度實驗得到的
保留時間和峰面積相對標準偏差分別在 0.02%~0.14%和 0.99%~4.28%之間，結果表明儀器精密
度良好；為了考察方法的靈敏度，在飼料空白樣品中添加 0.05 mg/kg 混合標樣，4 種巴比妥類
藥物均得到較好的響應，優于國標《GB/T 23741-2009 飼料中 4 種巴比妥類藥物的測定》中的
要求。
關鍵詞：飼料 巴比妥類藥物 超高效液相色譜儀 三重四極桿質譜儀
巴比妥類藥物（又稱巴比妥酸鹽）是一類作用于中樞神經系統的鎮靜劑，其應用范圍可以
從輕度鎮靜到完全麻醉，還可以用作抗焦慮藥、安眠藥、抗痙攣藥。巴比妥類（barbiturates）
藥物是歷史較悠久的鎮靜催眠藥。它的種類很多，我國常見的有巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比
妥、戊巴比妥、司可巴比妥及其鈉鹽等。巴比妥類藥物的毒性主要表現在對中樞神經系統的抑
制，還能抑制延腦的呼吸中樞及血管運動中樞。人食入殘留有巴比妥類藥物的動物組織，可導
致頭暈、惡心、嘔吐，長期攝入可能產生耐受性和成癮性。
2002年中華人民共和國農業部公告第176號 《禁止在飼料和動物飲水中使用的藥物品種目
錄》 中明確規定飼料中禁止添加巴比妥類精神藥品。因此建立一個有效的方法檢測此類藥物，
以便及時查處非法添加行為是十分必要的。本文參考《GB/T 23741-2009 飼料中4種巴比妥類藥
物的測定》，使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8040聯用，建立了
飼料中巴比妥類藥物的檢測方法，供相關檢測人員參考。
1.? 實驗部分
1.1? 儀器
本實驗使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 與三重四極桿質譜儀 LCMS-8040 聯用系統。具
體配置為 LC-30AD×2 輸液泵，DGU-20A 5 在線脫氣機，SIL-30AC 自動進樣器，CTO-30A 柱溫
箱，CBM-20A 系統控制器，LCMS-8040 三重四極桿質譜儀，LabSolutions Ver. 5.75 色譜工作站。
1.2? 分析條件
液相色譜優化條件
分析儀器：LC-30A 系統
色譜柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODS II (2.0 mm I.D.× 100 mm L.,2.2 μm)
流動相：A－水，B－乙腈，
流速：0.4 mL/min
4
進樣體積：5 μL
柱溫：40℃
洗脫方式：梯度洗脫，B 相初始濃度為 30%，時間程序見表 1。
質譜優化條件
分析儀器：LCMS-8040
離子源：ESI，負離子掃描
離子源接口電壓：4.5 kV
霧化氣：氮氣 3.0 L/min
干燥氣：氮氣 15 L/min
碰撞氣：氬氣
脫溶劑管溫度：250℃
加熱模塊溫度：400℃
駐留時間：80 ms
延遲時間：3 ms
掃描模式：多反應監測（MRM），MRM 參數：見表 2

1.3? 樣品制備
1.3.1? 標準工作曲線配制
用乙腈配制濃度為 200 mg/L 的上述 4 種藥物，用 30%乙腈溶液稀釋制備得到 1000 ?g/L
的混合標樣；再依次用 30%乙腈稀釋得到濃度點分別為 1.0、2.0、5.0、10、20、50、80、
100、200 ?g/L 的標準工作液用于建立標準曲線。
1.3.2? 樣品前處理方法
參照國標《GB/T 23741-2009 飼料中 4 種巴比妥類藥物的測定》中的樣品提取和凈化方
法。
2.? 結果討論
2.1? 標準樣品的 MRM? 色譜圖
巴比妥類藥物混合標樣的 MRM 色譜圖如圖 1 所示。

2.2? 線性關系
按 1.2 中的分析條件進行測定，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，采用外標法建立校
準曲線，如圖 2 所示，4 種巴比妥類藥物在 1.0-200 μg/L 的線性濃度范圍內，線性相關性良
好。線性方程、相關系數及定量限（S/N=10）見表 3。

2.3? 精密度實驗
配制低中高不同濃度的混合標樣依次進樣（濃度見表 4），平行測定 6 次，4 種物質的保
留時間相對標準偏差和峰面積的相對標準偏差分別在 0.02%~0.14%和 0.99%~4.28%之間，結
果表明儀器精密度良好

2.4? 基質加標實驗
選用不含四種巴比妥藥物的飼料為空白樣品，添加 0.05 mg/kg 的混合標準品，進行基質
加標實驗，空白飼料樣品的檢測色譜圖和加標樣品色譜圖如圖 3 和圖 4 所示。由表 5 和表 6
結果可知該方法靈敏度高，有較好的準確度和精密度，對于飼料中 4 種巴比妥類藥物的測定
可優于國標 GB/T 23741-2009 中的要求

?

3.? 結論
本文建立了一種使用島津超高效液相色譜與三重四極桿質譜聯用儀測定飼料中巴比妥
類藥物的分析方法。該方法在 5 min 內完成 4 種巴比妥類藥物的分離分析，線性范圍和相關
系數分別在 1.0-200 μg/L 和 0.9974-0.9992 之間。對低中高不同濃度的混合標準溶液進行精
密度實驗，連續 6 次進樣保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在 0.02%~0.14%和
0.99%~4.28%之間，儀器精密度良好。為了考察方法的靈敏度，在飼料空白樣品中添加 0.05
mg/kg 混合標樣，4 種巴比妥類藥物均得到較好的響應，可優于國標《GB/T 23741-2009 飼
料中 4 種巴比妥類藥物的測定》中的要求。實驗結果表明該方法快速高效、精密度好、靈敏
度高，可以優于飼料中巴比妥類藥物的檢測需求。