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解
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決
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方
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案
近期生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1184-2021),該標(biāo)準(zhǔn)將于2021年9月15日正式實(shí)施,標(biāo)志著對(duì)土壤和沉積物中鄰苯二甲酸酯類污染物,將采取更嚴(yán)格的監(jiān)測(cè)和控制。

鄰苯二甲酸酯類化合物的危害
鄰苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)是鄰苯二甲酸形成的酯類化合物的統(tǒng)稱,一般指鄰苯二甲酸與 4~15個(gè)碳的醇形成的酯類化合物。

圖1 6種鄰苯二甲酸酯類污染物
鄰苯二甲酸酯類化合物是環(huán)境雌性激素類物質(zhì)之一,可影響生物體內(nèi)分泌,具有致畸、致癌和致突變效應(yīng)。近年來,隨著工業(yè)生產(chǎn)和塑料制品的使用,鄰苯二甲酸酯不斷進(jìn)入環(huán)境,普遍存在于土壤、底泥和生物等環(huán)境樣品中,并通過飲水、進(jìn)食、皮膚接觸和呼吸等途徑進(jìn)入人體,影響人體內(nèi)分泌,產(chǎn)生慢性危害。
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參考《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1184-2021)標(biāo)準(zhǔn),采用島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2020 NX建立了土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方法。

圖2 島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS-QP2020 NX)
1、分析條件
色譜柱:SH-Rxi-5Sil MS
(30m×0.25mm×0.25 μm)
進(jìn)樣口溫度:280℃
柱溫程序:50℃(1 min)_15℃/min_280℃(5 min)
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
離子化方式:EI
接口溫度:280℃
離子源溫度:230℃
采集方式:SCAN

圖3 鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表1 化合物的名稱、保留時(shí)間和選擇離子
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
以內(nèi)標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,DMP等6種化合物線性良好,相關(guān)系數(shù)R>0.999。6針低點(diǎn)測(cè)試所得RSD%為2.1-3.9%,方法精密度優(yōu)良。

表2 目標(biāo)化合物線性相關(guān)系數(shù)和檢出限
3、樣品測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率
土壤樣品加標(biāo)回收率分布在94.4~111.1%之間,沉積物樣品加標(biāo)回收率分布在96.9~104.0%之間,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,方法可靠。對(duì)土壤和沉積物樣品進(jìn)行分析,未檢測(cè)出上述6種鄰苯二甲酸酯類化合物。

圖4 土壤樣品色譜圖

表3. 土壤樣品加標(biāo)回收率結(jié)果

表4. 沉積物樣品回收率結(jié)果 注:N.D.表示未檢出
島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS-QP2020 NX)可輕松測(cè)定土壤和沉積物樣品中6種鄰苯二甲酸酯類化合物,完美應(yīng)對(duì)《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1184-2021)新標(biāo)準(zhǔn)要求。

環(huán)境土壤安全監(jiān)測(cè)刻不容緩
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