国产乱人伦丫前精品视频_综合日韩在线_天天射综合网站_91精品国产色综合_欧美性感一区二区三区_狠狠色丁香久久婷婷综合丁香_伊色综合久久之综合久久_99不卡视频_亚洲精品国产电影_国产精品一区不卡

乙腈，特別是HPLC級的價格很高。但是文獻或LC廠家所示的條件多數使用乙腈。這是為什么呢？今天我們就來談一談。

講一個關于試劑等級方面的故事。A君以210mm測定麻黃中的麻黃堿時，與前任所取得數據相比噪聲明顯偏大，其認為自己分析水平差而灰心。后來偶爾問到前任，才知道應該使用HPLC級純乙腈，而萬萬不該使用優(yōu)級純。

如下圖1、2分別為市售HPLC純與優(yōu)級純的乙腈和甲醇吸收光譜的對比。所謂HPLC級純并非指絕對純度高，而是指除去了具有吸收UV的雜質，且在規(guī)定的波長上將吸光度限制于規(guī)格值以內。在這四種試劑中，HPLC級純的乙腈吸收最小(特別是在短波長時)。吸收越小的溶劑作為流動相，UV檢測所產生的噪聲越小，因此在進行UV短波長上的高靈敏度分析時HPLC級純乙腈最適宜。另外，在UV檢測中的梯度基線上也是HPLC級純乙腈所產生的鬼峰少。雖然，其他與水相溶性高的有機溶劑有很多，但很難能找到比HPLC級純乙腈吸收更小的。

另外，對于甲醇而言，雖然HPLC級純和優(yōu)級純所得的光譜相差不大，但是優(yōu)級純不能保證吸光度，故有可能產生偏差。且價格也相差不大，所以請盡量使用HPLC級純甲醇。

柱內承受的壓力，根據有機溶劑的種類或混合比例不同而異。圖3中表示的是水/乙腈，水/甲醇混合液的比例與輸液壓力的關系。甲醇與水混合，壓力增高。而乙腈同樣與水混合壓力就低很多。因為乙腈水溶液在同樣的流速下不會在柱內加載多余的壓力。

從上述兩項，可以確認使用乙腈的意義。那么，甲醇除了價格以外，還有哪些優(yōu)點呢?下面不妨再來比較一下。

乙腈和甲醇分用同樣的比例與水混合時，一般情況下，乙腈的洗脫能力強。特別是低混合比例時，從咖啡因和苯酚的洗脫來看，獲得相同保留時間所需乙腈的比例，只需甲醇比例的一半以下即可(圖4)。另一方面，100％有機溶劑或與此相接近時，從對胡蘿卜素和膽甾醇來看常常都是甲醇的洗脫能力強(圖5)。

● 混合比在50:1等較為特殊的“點”時，更容易出現配制誤差，從而影響保留時間，或增加平衡的時間。乙腈遇到這種情況時，可考慮采用比例為10:1的甲醇溶液代替乙腈，如此這樣操作更為方便。

● 當溶劑體積受溫度影響較大時，不建議采用容器定量。而改為采用“稱重”的方法，以此可使混合比的誤差減小。

乙腈和甲醇在分離的選擇性上不同。在圖6的示例中，苯酚和苯甲酸的洗脫順序改變(但水比例高時，用乙腈，也是苯酚先洗脫)。這是由于有機溶劑分子的化學性質(甲醇和乙醇是質子性溶劑，乙腈和四氫呋喃是非質子性溶劑)不同所致。

因此，在用乙腈類不能獲得分離的選擇性時，就用甲醇試一試。

像水楊酸化合物(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈類時拖尾大，用甲醇類可抑制。這是由于：

① 有機溶劑分子的化學性質不同，因而對硅膠表面與目標成分間的作用(附著)有異；

② 對成分溶解能力的不同所致。

可是，一般情況下，聚合物類反相柱，與硅膠柱相比，更具有峰展寬的傾向。特別是用聚苯乙烯柱分析芳香族化合物等時常見。這在流動相是甲醇時非常顯著，而用乙腈時不明顯。為此，用聚合物類反相柱時建議采用乙腈類溶劑。這是因為乙腈容易使凝膠膨潤。

離線配置混合流動相時，甲醇與水混合時發(fā)熱、多余的溶解空氣較易變?yōu)闅馀荻莩?脫氣容易)。而乙腈由于吸熱冷卻，隨著慢慢回到室溫，更容易產生氣泡，所以要考慮脫氣(加溫攪拌，過濾膜、He脫氣等)。

以上，我們對反相色譜法流動相常用的乙腈和甲醇進行了比較。粗略得出結論：

①優(yōu)先考慮使用HPLC級純乙腈；

②若選擇性、峰形差時，試用HPLC級純甲醇”。

但根據各種不同性質設計分析條件也是必要的。

【END】

圖文cr島津科技資訊通